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接觸角測量儀/水滴角測量儀如何保證儀器的重復性:接觸角儀的校準及測值精度問答

2018-1-29 13:47:47

眾所周知,作為精密測試儀器而言,接觸角測量儀以及采用蒸餾水作為探針液體的水滴角測量儀的生命為重復性。同時也顯而易見,重復性是考察接觸角測量儀好壞的唯一關鍵指標。

我們在很多文章中均對于接觸角的重復性的問題進行了回答,現將相關問題回答進行進一步整理如下:

1、何謂接觸角測量儀?接觸角測量儀與數碼量角器區別在哪里?

美國科諾以及上海梭倫在行業內首次對于接觸角測量儀的定義進行了重新描述。我們認為,作為界面化學物性測量的接觸角測量儀,其定義應為采用Young-Laplace方程擬合算法,綜合表面張力、重力(浮力)、接觸角、界面張力等參數測試固液氣或固液液三相體系接觸角值的測試儀器。從視角來講,主要分為頂視法和側視法兩種。

Young-Laplace方程擬合法的缺陷在于軸對稱假設,即要求測試液滴輪廓的左、右對稱。而阿莎算法(ADSA-RealDrop算法)是唯一不需要軸對稱即可測試綜合表面張力、重力、接觸角、界面張力,測試接觸角(可應用于3D接觸角或動態接觸角、前進后退角測試)的方法。

數碼量角器是僅僅提供一個WH法(量高法)或圓擬合、橢圓擬合或切線法(二次、三次或復合曲線、Spline插值或真實液滴法(微分算法,上海梭倫所倡導的方法之一))均與表面張力、重力或接觸角無關,只是量測液滴輪廓的角度。因而,只能算為數碼量角器,而非專業界面化學所用接觸角測量儀。

總之,標準的接觸角測量儀的判斷依據為:(1)阿莎算法;(2)側視法時是否能夠提供相機、樣品臺各自的水平調整;(3)專業校準工具。

2、何謂接觸角測量儀的重復性?

接觸角測量儀的重復性是指通過采用阿莎算法后,測試同一探針液體對于同一個樣品(可以是時間不同,可以為位置不同)的測值誤差或偏差。

3、接觸角測量儀的重復性差可能的原因有哪些?

(1)探針液體表面張力變化;

(2)探針液體特別是有機溶劑出現揮發而濃度變化;

(3)探針液體(如達因水等)的表面張力出現三明治效應;

(4)針頭或注射器污染;

(5)儀器本身水平度調整缺陷;

(6)數碼量角器時進液精度重復性差。

4、水滴角測量儀重復性差的可能原因有哪些?

(1)探針所用蒸餾水的表面張力值有變化;

(2)探針所用蒸餾水污染;

(3)溫變化太大;

(4)數碼量角器時進液精度重復性差;

其他原因參考接觸角測量儀部分。

5、如何從探針液體本身因素考慮校準接觸角測量儀的重復性?

事實上,可以通過測試探針液體的表面張力值,特別是蒸餾水的表面張力值來評估探針液體穩定性、是否污染等?

而測試液體表面張力通常采用阿莎算法,理由為只能這個算法可以測試不受針頭直徑影響的各種表面張力值,而其他的Young-Laplace方程擬合算法通常對針頭的直徑有要求。特別是接觸角測量時,如果是超疏水表面的接觸角測量時,由于采用了超細針頭(0.2mm),此時對于其他算法只能先換粗針頭如2mm直徑針頭,再換回細針頭。如果細針頭此時有污染,那么采用粗針頭時的表面張力值則無法作為依據。

6、如何從儀器本身本杜絕測值重復性差的問題?

事實上,很長時間采用的玻璃標定板的思路嚴重影響了接觸角測量儀行業對于測試檢測的判斷。上海梭倫專利的紅寶石校準工具,可以測試3D條件下的固定不變紅寶石紅冠的接觸角值,并通過調整樣品臺和鏡頭的水平度調整,實現接觸角硬件的調校。

可以看出,調校的主要點還是在于如何確保測值時是完全正側視條件下而不應有俯視條件。因為,俯視條件恰恰是影響接觸角測值的關鍵重要因素。

7、液體量的多少是影響接觸角測量儀/水滴角測量儀的重復性的關鍵因素?

不是。只有數碼量角器才會對液體量有非常高的要求,因為,算法中根本無法修正重力的影響。但是,數碼量角器時液體量精度達到多少算是完全合格?0.001uL或更低,這就完全沒底了。事實情況是,只有通過納升(電磁閥技術)或皮升(壓電陶瓷技術)的噴射針頭才可以出現這么低精度的小液滴量控制。而一般的噴射針頭(氣壓式)、注射泵、微量進液器、蠕動泵均無法實現重復性非常高的進液。

這里需要重復一下的觀念是,我們不建議采用噴射針頭的方式,因為,噴射針頭或液體針頭是無法測試表面張力值的,而事實上,表面張力值的測定是考察儀器重復性的關鍵流程。噴射針頭本身的目標是解決超疏水液體的測量,但是,由于噴射出來的液滴量較小,對于最二代算法的Young-Laplace方程擬合對于超疏水材料的近圓形輪廓的分析測值很容易出現測值偏大再現(如在一些文章中經常揭示的測值140度以上,該算法偏大10度的現象)。

8、從哪里可以買到接觸角測量儀的紅寶石檢定工具?

可以與美國科諾亞太區投資公司上海梭倫及其代理商聯系。目前,美國科諾或上海梭倫儀器用戶,采用高端版本,我們在免費贈送紅寶石球校準工具。

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